Propuesta y validación de un nuevo método para cuantificar bromo

Abstract

El bromo es un elemento muy reactivo que se encuentra distribuido en la naturaleza principalmente como bromuros, en pequeñas cantidades. El agua de mar es una fuente virtualmente ilimitada de bromo, cuya evaporación da lugar a la formación de salmueras, sustancias complejas y de gran valor económico debido a la gran concentración de sales disueltas. La determinación de trazas de bromuro, especialmente en muestras de composición y naturaleza compleja como el agua de mar, es un problema difícil de encarar. Los métodos convencionales para la cuantificación de bromuros por gravimetría, yodometría, entre otros, no son confiables debido a la compleja composición del agua de mar cuyos iones provenientes de las sales disueltas actúan como interferentes. El método más utilizado hasta hace unos años fue el que corresponde a la Norma ASTM D3869-09: Métodos estándares de ensayo para iones ioduro y bromuro en aguas salobres, agua de mar y salmueras. Sin embargo, desde hace unos años este no es viable debido al uso de tetracloruro de carbono como solvente de extracción al ser un reactivo prohibido debido a su toxicidad y considerado por el Protocolo de Montreal como una de las sustancias que agotan la capa de ozono. La investigación plantea la optimización y validación de un método cuantitativo para evaluar la concentración de bromuros en el rango de 34 a 200 mg/L, basado en el procedimiento descrito en la Norma ASTM D3869-09. Este nuevo método colorimétrico hace uso de la oxidación de iones bromuro a bromo molecular mediante la reacción de iones bromuro con óxido de cromo (VI) en solución ácida; luego el bromo molecular resultante de la reacción anterior, es extraído con disulfuro de carbono analizando su concentración por espectroscopia ultravioleta-visible a 420 nm. Como resultado de esta investigación, se ha comprobado la validez del método propuesto para evaluar la concentración de bromuro en el rango de 34 a 200 mg/L, se han establecido las condiciones específicas para el tratamiento de las muestras y se ha validado el método siguiendo la guía de IUPAC para validaciones realizadas por un solo laboratorio. Se comprobó que el método es robusto, preciso, veraz y que las concentraciones máximas de sales que pueden estar presentes en la muestra sin interferir en la cuantificación de iones bromuro es de de 224 ppm de sulfato de calcio, 292 ppm de cloruro de potasio, 657 ppm de cloruro de sodio, 1527 ppm de sulfato de magnesio y 40 542 ppm de cloruro de magnesio. Además, se obtuvo la incertidumbre expandida del método igual a ± 0.1418 ppm.