2. Maestría
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Tesis de la Escuela de Posgrado
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Item Nuclear magnetic resonance and high performance liquid chromatography chemical analysis of peruvian roasted coffee beans(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-03-10) Leyva Zegarra, Vanessa Elsie; Maruenda Castillo, HelenaCoffee is the most traded agricultural commodity in the world. Currently, Peru is considered the third principal producer of Coffea arabica in South America, and the sixth worldwide, accounting for 6 % of the global production. However, most of the coffee (~ 99 %) is exported as green beans due, in part, to the fact that the local quality control of the roasting process is not yet optimal. Hence, it is crucial to develop a more standardized process for the quality control of roasted coffee beans that will allow local Peruvian coffee farmers to introduce to the market a more valuable product. In the thesis presented here, work associated with the project FINCyT-PIPEI-PUCPCENFROCAFE- 2012 on the quantitation of the main compounds developed during the roasting process was embraced using NMR and HPLC-DAD methodologies. Attention was focused on the secondary metabolites that, from a flavor-aroma perspective, are of interest: caffeine, 5- caffeoylquinic acid, trigonelline, 1-methylpyridinium ion and nicotinic acid, and 5- hydroxymethylfurfural as a marker of deterioration. One- and two-dimensional NMR techniques allowed the simultaneous identification of eleven compounds known to be associated with the flavor and aroma of coffee. The NMR quantitation of five compounds was performed using ERETIC2 and Standard Calibration Curves and the results were validated by a new HPLC methodology, which constitutes the only validated methodology currently available for the simultaneous quantitation of these five compounds. The percentage difference among this three methods was within acceptable values (1 – 20%) for most of the compounds. It was demonstrated that these numbers were sample dependent. In addition, PCA analyses of quantitative data (NMR and HPLC-DAD) allowed the discrimination of coffee samples acording to the degree of roasting, as well as to their origin (instant coffee, speciality coffees from different regions in Peru). Hence, these preliminary results indicate that NMR and HPLC can be used as quality control tools to optimize the roasting conditions of Peruvian specialty coffee. Recommendations are included in this work to improve further the error percentages between the NMR and HPLC data that in some cases (for 5-caffeoylquinic acid and nicotinic acid) were high.Item Síntesis de hidrogeles interpenetrados sensibles al pH y a la temperatura basados en N-isopropilacrilamida y 2-Oxazolinas(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-09-04) Rengifo Maravi, Joel Claudio; Rueda Sánchez, Juan CarlosLa presente tesis trata sobre la síntesis y caracterización de los hidrogeles interpenetrados (IPN) sensibles a la temperatura y al pH, compuestos por una primera red polimérica basada en N-isopropilacrilamida (NiPAAm) (termosensible) y una segunda red polimérica basada en macromonómero de 2-oxazolina y acrilamida (sensible al pH). Estos hidrogeles IPN se sintetizan en tres etapas. Primeramente, se sintetiza el hidrogel de NiPAAm por polimerización radicalaria de una solución acuosa de NiPAAm en presencia de la N,N’-metil-bisacrilamida (BIS) como agente entrecruzante. Después se sintetiza la segunda red polimérica mediante una polimerización radicalaria de la acrilamida y un macromonómero de 2-oxazolina (MM), el cual es un copolímero estadístico de 2-metil-2-oxazolina (MeOXA) y 2-carboxietil-2-oxazolina (EsterOXA), en presencia de la primera red polimérica de NiPAAm. Finalmente, se realiza la hidrólisis básica de los grupos ésteres presentes en el hidrogel IPN. Se caracteriza al hidrogel IPN por diferentes métodos. La absorción de agua y la sensibilidad del hidrogel IPN a diferentes pH y temperaturas se determina mediante el peso de los hidrogeles en diferentes condiciones. La caracterización estructural se realiza por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) mediante la técnica de reflectancia total atenuada (ATR) y por resonancia magnética nuclear de protón (1H-RMN) en el modo de alta resolución con ángulo mágico (HR-MAS). Su comportamiento mecánico se estudia mediante el análisis mecánico dinámico de compresión (AMC). La caracterización estructural demuestra la formación del hidrogel IPN. La sensibilidad a la temperatura del hidrogel IPN se debe a la presencia del PoliNiPAAm, conforme aumenta la cantidad molar del NiPAAm, disminuye la temperatura de transición conformacional, aumentando la contracción del hidrogel. Mientras que la sensibilidad al pH del hidrogel IPN se debe a la presencia de los grupos carboxilatos de la segunda red polimérica, el hidrogel a pH bajos se contrae y a pH altos se expande.Item Método preparativo de ácido ursólico a partir de la planta de medicinal Flor de arena (Clinopodium revolutum)(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-09-29) Ludeña Huamán, Michael Azael; Robles Caycho, Juana Rosa MaríaEl ácido ursólico es un triterpeno pentacíclico que pertenece al grupo de los terpenoides y debido a sus diversas actividades farmacológicas, relacionadas con sus efectos hepatoprotectores, anti-oxidante, anti-inflamatorio y antitumoral, es objeto de un gran interés científico. Esta investigación tuvo como finalidad obtener ácido ursólico de alta pureza de una manera fácil, rápida y económica a partir de la especie clinopodium revolutum conocida comercialmente como flor de arena. El proceso comenzó con la obtención del extracto de las hojas secas, a partir de ello se aisló ácido ursólico y se usó la técnica de recristalización para la separación y purificación. Finalmente se realizó análisis espectroscópicos de IR y RMN mono y bidimensional para caracterizar la molécula. Mediante la técnica de UPLC se determinó el contenido total y el porcentaje de pureza. Entre los resultados más importantes del estudio se determinó que dicha especie es la que presenta mayor cantidad (4,864 %) de ácido ursólico entre las especies de la familia Lamiaceae. Entre las conclusiones se destaca que dicha planta medicinal Clinopodium revolutum conocida y comercializada con el nombre de flor de arena o té indio endémica del Perú, cultivada principalmente en las regiones de Huánuco y Cajamarca, resultó ser una importante biofuente de ácido ursólico, no solo por su alto contenido sino también por los métodos fáciles, económicos y reproducibles con las que se logró obtener cristales de ácido ursólico puro mediante la técnica de recristalización.Item Diseño, síntesis y caracterización de una poliaspartamida carboxihidroxilada como componente polimérico de un conjugado hidrosoluble con el potencial agente antitumoral oxovanadio (IV)(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-09-08) Medroa del Pino, William Andrés; Galli Rigo-Righi, Carla Ximena MaríaEl cáncer es una de las principales causas de mortalidad en el mundo. Actualmente, existen diversos tipos de tratamientos contra esta enfermedad, siendo la quimioterapia una de las más resaltantes. En este contexto, los compuestos de vanadio unidos a ligandos moleculares han demostrado ser una interesante opción para tratar diferentes tipos de cáncer que las medicinas convencionales no pueden curar; sin embargo, estos conjugados metálicos presentan complicaciones como una alta insolubilidad y una rápida eliminación del organismo. El uso de la técnica polímero-droga surge como una opción para superar estos impedimentos gracias al alto peso molecular inherente de los ligandos poliméricos que aumenta el tiempo de permanencia de la droga y, si es que el conjugado resulta hidrosoluble, favorece una eficiente biodistribución del mismo en el organismo con la consecuente reducción de la dosis necesaria. La literatura exhibe pocas investigaciones en dónde se ha logrado sintetizar conjugados poliméricos de vanadio hidrosolubles; adicionalmente, estos poseen un muy bajo porcentaje del metal (0.18-0.36%) lo que reduce la efectividad de los mismos para ser evaluados como posibles agentes terapéuticos. Esta investigación presenta el diseño y la síntesis de un nuevo complejo de oxovanadio (IV) completamente hidrosoluble, el poli-(α,β-D,L-[N-(3- di(carboximetil)aminopropil)-aspartamida]-co-[N-(3-(carboximetil)-aminopropil)- aspartamida]-co-[(2-hidroxietil)-aspartamida])-oxovanadio(IV), usando una copoliaspartamida derivatizada, no reportada previamente en la literatura, con un contenido de vanadio del 3%. La variación en la proporción de las cadenas laterales de los ligandos poliméricos, así como en las condiciones de reacción (porcentaje de vanadio añadido, proporción de cadenas laterales y concentración de substratos) han demostrado ser factores clave en la hidrosolubilidad y el rendimiento del presente conjugado polimérico de vanadio. La caracterización de los polímeros y macro-complejos se ha realizado mediante las técnicas de RMN, IR y UV-Vis que demuestran una alta pureza y reproducibilidad de los mismos; el porcentaje de vanadio ha sido determinado por AAS.Item Análisis de la fracción apolar del fruto de aguaymanto (P. peruviana L.) mediante Resonancia Magnética Nuclear(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-08-31) Cabrera Allpas, Rodrigo; Maruenda Castillo, HelenaPhysalis peruviana Linnaeus es el nombre botánico de un arbusto nativo del Perú. Su fruto, conocido como aguaymanto, ha ganado gran importancia en el mercado internacional por su sabor, color y valor nutricional. Entre los compuestos bioactivos de importancia, resaltan los ácidos grasos poli-insaturados, carotenoides, tocoferoles y fitoesteroles, todos ellos de naturaleza apolar. En el mercado internacional, el aguaymanto se encuentra como un producto alimenticio comercializado en su forma fresca y deshidratada. Dado que Colombia, Kenia y Sudáfrica son los mayores productores de aguaymanto, los estudios realizados con esta planta se enfocan en ellos. En el Perú, el aguaymanto se produce en varias regiones: Ancash, Ayacucho, Cajamarca, Cuzco, Huánuco, Junín y Arequipa. La composición química del aguaymanto peruano aún no ha sido abordada sistemáticamente. En este estudio se planteó implementar metodología basada en la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) para abordar la composición lipofílica del aguaymanto, fresco y deshidratado. Este último producto fue considerado en el estudio, pues el Perú exporta más aguaymanto deshidratado que fresco. Se ha hecho énfasis en la identificación de biomarcadores organolépticos y nutritivos de interés como el β-caroteno y los ácidos grasos presentes en el fruto. La espectrometría de masas fue utilizada para complementar el estudio.Item Síntesis de nuevos hidrogeles a partir de n-isopropilacrilamida, macromonómeros de 2-oxazolinas y laponita(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-02) Malásquez Anchante, María del Carmen; Rueda Sánchez, Juan CarlosFueron elaborados nuevos hidrogeles mediante la copolimerización radicalar de la N-isopropilacrilamida (NiPAAm) y macromonómeros de 2-oxazolinas, en medio acuoso, en presencia de la arcilla Laponita XLS (Hectorita). Los macromonómeros utilizados fueron polímeros de 2-oxazolinas (éster- y metil-oxazolina), con un contenido de 25 y 50% molar de éster oxazolina con un grado de polimerización de 20 unidades y tuvieron un grupo vinilo en el extremo de la cadena polimérica. La síntesis de los hidrogeles fue realizada en agua utilizando el sistema de iniciación persulfato de amonio y TEMED. La gelación fue bastante rápida ocurriendo en apenas 5 minutos. En el sistema de polimerización, la Laponita XLS actuó como un elemento entrecruzador de las cadenas de PoliNiPAAm y macromonómeros que se generaron. De esta forma se obtuvieron hidrogeles con buena consistencia mecánica, transparencia y sensibilidad térmica y al pH. Posteriormente, los grupos éster contenidos en los hidrogeles fueron hidrolizados generándose así los grupos ácido carboxílico dentro de la estructura del hidrogel. Los hidrogeles fueron caracterizados por su rendimiento, su absorción de agua, estabilidad mecánica y su sensibilidad a la temperatura y al pH. Asimismo, fueron caracterizados estructuralmente vía resonancia magnética nuclear (RMN). Estos últimos análisis fueron realizados en el Instituto Leibniz de Investigaciones en Polímeros de Dresden, Alemania. En la presente tesis se utilizó la estrategia de elaborar primero el hidrogel conteniendo grupos protectores ésteres y después hidrolizar estos, in situ, en el hidrogel ya formado, para obtener los grupos ácido carboxílico dentro de su estructura y evitar así al máximo la formación de complejos entre los grupos ácido y la Laponita. Los hidrogeles mostraron sensibilidad a la temperatura debido a su contenido de segmentos de poli(N-isopropilacrilamida) y exhibieron sensibilidad al pH por su contenido de grupos ácido carboxílico. Asimismo, se indica que esta investigación fue presentada en The European Polymer Congress, llevado a cabo en Dresden, Alemania, del 21 al 26 de Junio de 2015. Título: "Synthesis of New Bi-sensitive Composite Laponite XLS-Hydrogel", Autores: J.C. Rueda, L. Lagos, M. Malasquez, H. Komber, S. Zschoche,B. Voit (Código del trabajo SOFT-L-27, página 236 del libro del congreso).