2. Maestría

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Tesis de la Escuela de Posgrado

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    Synthesis and characterization of nanostructured ternary MAX-phase thin films prepared by magnetron sputtering as precursors for twodimensional MXenes
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-03-07) Miranda Marti, Marta; Grieseler, Rolf
    MAX phase thin films can be fabricated through firstly depositing a precursor thin film consisting of the initial elements M, A, and X close to the MAX phase stoichiometry employing physical vapor deposition techniques with a subsequent thermal annealing process. This work presents different deposition configurations (multilayer and co-sputtering) for the fabrication of the Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX phase thin films by magnetron sputtering from three elemental targets (Ti, Al, and C). It was found that the depositions followed mainly amorphous thus the MAX phase was not able to form. By implementing the deposition parameters such as temperature and substrate voltage, the deposition morphology could be tailored to crystalline and MAX phases could be created. Moreover, Ti2AlC and Ti3AlC2 nanostructured MAX phase thin films were fabricated by magnetron sputtering with three elemental targets (Ti, Al, and C) at oblique angle, resulting in a columnar thin film, and the properties of the thin film were described as a function of the column tilt angle. Lastly, the MAX phases at normal configuration and at oblique angle configuration were wet etched and the properties of the resulting MXene thin films were analyzed. It was demonstrated that only the surface of the sample was attacked by the etching solution. Thus, only the surface of the MAX phase was transformed into MXene. This hypothesis was verified by multiple characterizations such as e.g., X-Ray Diffraction and Raman spectroscopy to understand the possible morphology and chemical transformation and its influence on the etched thin film properties. The aim of this work is to unravel the connection between the morphology of the MAX phase thin films and the properties of the resulting MXenes. By understanding this relationship, it would be possible to tailor their features for specific applications.
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    Modelamiento de las propiedades óptico-eléctricas de películas delgadas de óxido de indio dopado con estaño: una evaluación crítica
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2022-10-31) Piñeiro Sales, Miguel; Guerra Torres, Jorge Andres
    Las películas de óxido de indio dopado con estaño fueron producidas por pulverizaci ón catódica de radio frecuencia sobre sustratos de sílice fundida en condiciones de baja temperatura de sustrato. Las muestras fueron tratadas térmicamente dentro de una atmósfera inerte a diferentes temperaturas para evaluar la evolución de las constantes ópticas y propiedades electricas respecto a la temperatura de calentamiento, con la nalidad de proporcionar un rango más amplio de las propiedades ópticas y eléctricas del material. Se evalúan los modelos de Drude, Hamberg y Sernelius para la absorción de portadores de carga en la región infrarroja y la capacidad de determinar la resistividad eléctrica a partir de medidas de transmitancia óptica. La resistividad eléctrica, composición elemental, índice de refracción, coe ciente de extinci ón, energía de Urbach, ancho de banda óptico, tamaño de grano y el parámetro de red se determinaron sistemáticamente a través de las técnicas de van der Pauw, espectroscopía de rayos x de energía dispersiva, transmitancia óptica, y difracción de rayos x para cada temperatura de recocido. Adicionalmente, se realizaron medidas de efecto Hall y elipsometría espectral en una muestra sin tratamiento térmico y una muestra recocida, para nes comparativos. Finalmente, se evalua el corrimiento de Burstein-Moss con los parámetros obtenidos.
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    Funcionalización de compositos poliméricos a través de recubrimientos de óxido de zinc dopado con aluminio depositados por pulverización catódica de radio frecuencia
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2021-01-21) Sánchez Sifuentes, Ana Cristina Midori; Guerra Torres, Jorge Andrés
    En este trabajo de tesis se evalúa la capacidad de depositar películas delgadas de óxido de zinc dopado con aluminio sobre sustratos poliméricos flexibles impresos en 3D. Se presentan los resultados de la caracterización óptica, eléctrica y estructural de las películas delgadas de óxido de zinc dopado con aluminio depositadas sobre sustratos con diferentes niveles de flexibilidad. El objetivo es evaluar la capacidad de la película delgada de mantener sus propiedades electrónicas sobre estos sustratos flexibles incluso después de ser activado térmicamente. Para esto, las muestras son caracterizadas óptica y electrónicamente después de ser activadas a través de tratamientos térmicos de hasta 260°C. Los resultados de las películas con sustrato polimérico se comparan con los de una película depositada sobre sílica fundida. El principal resultado de este estudio sistemático es el comportamiento de la conductividad del óxido de zinc dopado con aluminio en función de la flexibilidad del material del sustrato.
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    Optimización y caracterización de nanopartículas de plata en películas delgadas obtenidas mediante reacción Tollens para identificación de trazas de arsénico en soluciones acuosas mediante espectroscopia Raman
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-01-23) Rodríguez Quispinga, Miguel Ángel; Guzmán Córdova, Maribel Giovana
    El objetivo principal de este trabajo fue el desarrollo y optimización de un proceso de síntesis de nanopartículas de plata en películas delgadas analizadas mediante la técnica SERS (Surface-enhanced Raman Scattering) para la detección de arsénico en soluciones acuosas. En efecto, se sintetizó nanopartículas de plata siguiendo la reacción Tollens en medio acuoso bañando la superficie de láminas de vidrio con movimientos pendulares a fin de generar una morfología de nanopartículas alargadas y tamaños inferiores a los 100 nm. La reducción de iones plata con glucosa se realiza en un vickers con agitador magnético para luego ser vertido de inmediato sobre el dispositivo con movimiento pendular controlado, con ello es posible relacionar el tamaño de crecimiento de las nanopartículas en función al número de oscilaciones que presenta la programación del dispositivo y al tratamiento del sustrato donde es depositado. El enjuague de la película formada se realiza con metanol para evitar la coalescencia de las nanopartículas, este solvente se volatiliza posteriormente en una campana colocando los sustratos en ángulos de 50° a 60° con respecto a la base del soporte. Esto con la finalidad de que el solvente pueda disiparse rápidamente y no deje marcas dentro de la película. Los resultados obtenidos son cualitativos en la identificación de As 5+ con técnica SERS en los cuales se ha encontrado respuesta desde 10 ppb hasta 0.5 ppb y muestran tendencia para la cuantificación. Además, las láminas conteniendo las nanopartículas fueron caracterizadas a través de técnicas de espectroscopia UV-VIS, difracción de Rayos X (XRD), espectroscopia de energía dispersiva (EDS), microscopia interferencial y se ha tomado imágenes de las nanopartículas con el microscopio de barrido electrónico (SEM).
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    Determinación de constantes ópticas de películas delgadas dieléctricas por espectrofotometría de transmitancia óptica de ángulo variable
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-07-08) León Aguirre, José Luis; Guerra Torres, Jorge Andrés
    Entre los varios métodos que existen para obtener los parámetros ópticos de películas delgadas, un grupo se centra en el uso de medidas espectrales de reflectancia y transmitancia óptica y otros en el uso de medidas de transmitancia óptica únicamente. En el presente trabajo se desarrolla un método para obtener las constantes ópticas de películas delgadas empleando un estimador global insesgado sin usar modelos de dispersión. Para ello son necesarias medidas adicionales con el fin de incrementar la redundancia. En este caso se mide transmitancia óptica con ángulo de incidencia oblicua variable empleando luz polarizada en películas delgadas de óxido de indio dopado con estaño y terbio. Para emplear la función error total necesitamos un modelo del sistema óptico el cual describe la transmitancia total con un ángulo de incidencia para una película delgada. Para esto se aplica el método de matriz de transferencia para describir el espectro de transmitancia experimental. La base de este método es la evolución del campo electromagnético atreves de una pila de capas. Esta evolución describe dos tipos de interacciones por capa. La primera interacción es la luz interactuando con la interface de dos medios diferentes y esta información se describe mediante una matriz 2x2, los elementos de está matriz dependen de los coeficientes de Fresnel de transmisión y reflexión. La segunda interacción es la penetración de la onda electromagnética en el volumen de la capa y esta información se describe mediante una matriz de 2x2, los elementos de la matriz dependen de la fase y la amortiguación de la amplitud de la onda electromagnética. Cada capa contiene una información que se representa por medio de una matriz 2x2. El espectro de La transmitancia y reflectancia de una pila de capa se representa por el producto ordenado de las matrices que describen los efectos individuales de las fronteras y las de propagación dentro de cada capa. Para obtener el espesor "d", índice de refracción n(λi) y el coeficiente de extinción k(λi) se emplea el método de optimización. El método de optimización consiste en minimizar la función error y obtener las constantes ópticas bajo ciertas restricciones. Para un valor "d ", el índicie de refracción complejo n(λi) + ik(λi) se calcula minimizando la función error en cada longitud de onda. La función error depende de la medida experimental y del modelo teórico para cada longitud de onda. Si aumentamos en la función error la cantidad de medidas independientes en cada longitud de onda y se emplea el método de optimización mayor será la consistencia en la determinación de n(λi) + ik(λi). Para obtener el espesor de la película delgada “d” mediante el método de optimización es necesario garantizar la minimización la función error total. La función error total depende del parámetro "d " y de las medidas independientes. La función error total es equivalente a la suma de la función error de todos los puntos medidos. Para obtener el verdadero espesor de la película delgada se requiere los siguientes pasos. Primero, minimizar la función error total para un espesor “d”. Segundo, realizar el mismo procedimiento para un conjunto de espesores. Tercero, el mejor valor "d " es el mínimo valor del conjunto de resultado al minimizar la función error total aplicado a un conjunto de espesores. Finalmente, el mejor valor "d " se aplica directamente en la función error en cada longitud de onda para determinar n(λi) y k(λi). La obtención de estas constantes ópticas se compara con los resultados del método de la envolvente mejorada.
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    Effect of thermal annealing treatments on the optical and electrical properties of aluminum-doped, amorphous, hydrogenated silicon carbide thin films
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-07-04) Sánchez Sovero, Luis Francisco; Guerra Torres, Jorge Andrés
    In this work, a systematic study of the structural, optical and electrical properties of aluminum doped hydrogenated amorphous silicon carbide (Al-doped a-SiC:H) thin films grown by radio frequency magnetron sputtering is presented. The samples were grown using a high purity Al and SiC targets in a hydrogen-rich atmosphere and then were subjected to a rapid thermal annealing processes with temperatures of up to 600 °C. The film thickness ranged from 321 nm to 266 nm. The amorphous nature of the thin films was confirmed by X-ray diffraction measurements before and after the annealing treatments. Fourier transform infrared spectroscopy analysis revealed the different heteronuclear bonds present in the samples, whilst Raman spectroscopy showed the different homonuclear bonds present in the material. The evolution of the latter bonds with annealing temperature was assessed, showing a change in the structure of the thin film. Energy-dispersive X-Rays Spectroscopy confirmed the incorporation of aluminum in the amorphous silicon carbide matrix. UV-VIS Transmittance spectra revealed optical parameters such as Tauc energy bandgap, Iso-absorption energy bandgap and refractive index. Furthermore, the bandgap is also determined by means of a recently developed band-fluctuation model. In addition, electrical resistivity is determined by means of a four-probe Van Der Pauw method. Only the samples annealed at 600 °C exhibited contacts with an Ohmic behavior. The annealed films exhibited lower resistivities than the as-deposited ones, probably due to a thermal-induced reordering of the atoms. This reordering is shown in the variation of the Urbach energy which is related to an increase in the Si-C bond density, due to the dissociation of the hydrogen-related bonds.
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    Efectos de la difusión sobre la luminiscencia de iones de terbio en una matriz basada en silicio durante el proceso de activación térmica
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-06-04) Serquen Infante, Erick Stalin; Grieseler, Rolf
    Los semiconductores dopados con tierras raras presentan gran interés de estudio científico debido a sus prometedoras aplicaciones en dispositivos optoelectrónicos, donde ya han encontrado múltiples aplicaciones como dispositivos de conversión ascendente y descendente de luz óptico, láser de uso médicos, pantallas luminiscentes, entre otros. El carburo de silicio posee un ancho de banda de 2;2 eV - 3;3 eV, es térmicamente estable ya que sublima a 2830 fC. Diversas investigaciones sobre carburo de silicio lo reportan como un buen material matriz para ser dopado con tierras raras. Por otro lado, las tierras raras a excepción de lantano y lutecio poseen incompletos los orbitales f que por ser internos no participan de enlaces y sólo se ven afectados por el entorno iónico, teniendo la capacidad de ser excitados cuando se encuentran embebidos en una matriz apropiada. Una característica fundamental de los materiales dopados con tierras raras es la emisión de luz que se ve mejorada cuando el material dopado es sometido a tratamientos térmicos en un rango de temperatura de 400 fC a 1000 fC, logrando así la activación térmica de los iones Tb3+, se cree que ésta mejora se debe a la interacción entre iones de Tb3+, donde la distancia interiónica juega un papel clave; además, del entorno cristalino de los iones y las simetrías (Regla de selección de Laporte). Con el propósito de investigar como el comportamiento difusivo de los iones de Tb3+ en la matriz de a-SiC tiene efecto en luminiscencia y a fn de establecer relaciones entre las energías de activación para la luminiscencia y la difusión, en este trabajo se presenta el estudio de estructuras bicapa depositadas por la técnica de pulverización catódica de radiofrecuencia con magnetrones sobre sustrato de silicio oxidados térmicamente. Las cuales fueron sometidas a diferentes tratamientos térmicos a temperaturas en un rango de 973 K-1273 K con tiempos entre 5 y 20 minutos. Después de cada tratamiento térmico las muestras fueron caracterizadas por refectividad de rayos X (XRR), catodoluminiscencia (CL) y espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS). La luminiscencia de las muestras, estudiadas con CL, presenta cambios al variar el voltaje de aceleración de electrones (fuente de excitación), a partir de este experimento se obtiene la energía de activación para la luminiscencia. La difusión de terbio se investigó mediante EDS, y los coeficientes de difusión se extrajeron de un ajuste de datos a funciones basadas en la solución de la segunda ley de difusión de Fick. Una simple aproximación a la ley de Arrhenius permite determinar la energía de activación para la difusión.
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    Deposición mediante pulverización catódica y caracterización de películas delgadas de carburo de silicio (SiC) sobre sustrato de acero
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-05-06) Tello Suárez, Ernesto Hernán; Rumiche Zapata, Francisco Aurelio
    Una forma de mejorar la resistencia al desgaste de la superficie del acero podría ser a través del recubrimiento de películas delgadas de SiC. El carburo de silicio (SiC), cerámico con excelente dureza, alta resistencia al calor, al desgaste y químicamente inerte a álcalis y ácidos, lo convierten en un material único para la ingeniería y en aplicaciones como recubrimiento. La presente investigación evaluó la deposición de películas delgadas de SiC mediante pulverización catódica (magnetron sputtering RF) y caracterizó estas películas sobre sustratos de acero de bajo carbono A36. Para caracterizar, se usaron técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM) y difracción de rayos X (DRX); y el ensayo de nanoindentación. Un análisis lineal en porcentaje en peso de silicio mediante el SEM corroboró que se depositó el SiC. La DRX confirmó la naturaleza amorfa de los recubrimientos de SiC depositados a baja temperatura y a baja presión. Al no tener calentamiento externo el sustrato de acero, no se pudo incrementar la difusión en el crecimiento de la película delgada de SiC. Los tratamientos térmicos de recocido a temperaturas de 800 °C, 865 °C, 1000 °C y 1300 °C no lograron la formación y crecimiento de fases cristalinas de SiC. Los ensayos de nanoindentación de las muestras sin recocido (8,7 GPa) y recocida a 800 °C (13,9 GPa) de las películas de SiC resultaron con mejor dureza frente a las durezas obtenidas de sus sustratos de acero (4,0 GPa y 1,0 GPa). Asimismo, la reducción en la rigidez de la película de SiC recocida fue sólo un 2,7% ó 2,28 GPa, manteniendo su rigidez a altas temperaturas (recocido a 800°C por 90 minutos); sin embargo, su dureza se incrementó en un 59,7% originando un recubrimiento más frágil. Esta investigación debería propiciar otras investigaciones, al considerar que hay otras variantes de la deposición por pulverización catódica que permiten calentar el sustrato a diferentes temperaturas y/o variar la potencia utilizada para la deposición y/o realizar diferentes mezclas de los gases y/o variar las presiones parciales de los gases; etc.
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    Propiedades luminiscentes y estructurales de las películas delgadas de oxinitruro de aluminio dopado con iterbio obtenidas por metodologías combinatorias
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-04-16) Aponte Huamantinco, Wilson; Grieseler, Rolf
    En el presente trabajo se investiga la emisión de luz y la estructura de una librería de películas delgadas de ALOxNy dopadas con Yb depositada sobre Si con la técnica de pulverización catódica por radio frecuencia a través de la aplicación de las metodologías combinatorias. La librería de películas delgadas se sometió a tratamientos térmicos de 550 °C, 650 °C y 750 °C. Posterior a cada calentamiento, se evaluó la variación en la composición atómica de la muestra y su respectiva caracterización en las propiedades luminiscentes y estructurales de la muestra. La intensidad de la emisión del Yb se incrementó con el aumento en la concentración de Yb (>3.5 at. %) en la muestra sin calentar. Con la aplicación de los tratamientos térmicos se generó una variación en el espesor y la relación O:N de la matriz, que influyó en el incremento y/o disminución de la intensidad de la emisión de luminiscencia del Yb. Los resultados muestran la activación térmica de los iones de Yb con el aumento de la temperatura de calentamiento. Del gráfico de Arrhenius se calculó la energía de activación térmica de los iones para diferentes razones de O:N. La más alta intensidad de emisión se obtuvo a 750 °C, en la región con una concentración inicial de Yb de ~4 at. % y relación O:N ~1.7. Los patrones de difracción de rayos-X verificaron el estado amorfo de las muestras antes y después del tratamiento térmico. En el análisis de las propiedades ópticas de las películas delgadas de ALOxNy, muestran un incremento del índice de refracción y el ancho de banda conforme aumenta el oxígeno en la muestra.
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    Optical characterization and bandgap engineering of flat and wrinkle-textured FA0.83 Cs0.17 Pb(I1 − xBrx)3 perovskite thin films
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-03-26) Tejada Esteves, Alvaro; Guerra Torres, Jorge Andrés
    Los índices de refracción complejos de películas delgadas de perovskitas de haluros mixtos de formamidinio-cesio de plomo (FA0.83Cs0.17Pb(I1 − xBrx)3), con composiciones variando de x = 0 a 0.4, y para topografías planas y de textura rugosa, son reportadas. Las películas se caracterizan por medio de una combinación de elipsometría espectral de ángulo variable y transmitancia espectral en el rango de longitudes de onda de 190 nm a 850 nm. Las constantes ópticas, espesores de las películas y las capas de microrugosidad, son determinadas con un método “punto a punto”, minimizando una función de error global, sin hacer uso de modelos de dispersión, e incluyendo información topográfica proporcionada por un microscopio con focal láser. Para evaluar el potencial de ingeniería del ancho de banda del material, sus anchos de banda y energías de Urbach son determinadas con exactitud haciendo uso de un modelo de fluctuaciones de banda para semiconductores directos. Este considera las colas de Urbach y la región de absorción banda a banda fundamental en una sola ecuación. Con esta información, la composición que brindaría el ancho de banda óptimo de 1.75 eV para una celda solar tándem Siperovskita es determinada.