Ingeniería y Ciencia de los Materiales

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2013 - 20162

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Start date: 2013End date: 2019

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    Síntesis de nuevos hidrogeles a partir de n-isopropilacrilamida, macromonómeros de 2-oxazolinas y laponita
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-02) Malásquez Anchante, María del Carmen; Rueda Sánchez, Juan Carlos
    Fueron elaborados nuevos hidrogeles mediante la copolimerización radicalar de la N-isopropilacrilamida (NiPAAm) y macromonómeros de 2-oxazolinas, en medio acuoso, en presencia de la arcilla Laponita XLS (Hectorita). Los macromonómeros utilizados fueron polímeros de 2-oxazolinas (éster- y metil-oxazolina), con un contenido de 25 y 50% molar de éster oxazolina con un grado de polimerización de 20 unidades y tuvieron un grupo vinilo en el extremo de la cadena polimérica. La síntesis de los hidrogeles fue realizada en agua utilizando el sistema de iniciación persulfato de amonio y TEMED. La gelación fue bastante rápida ocurriendo en apenas 5 minutos. En el sistema de polimerización, la Laponita XLS actuó como un elemento entrecruzador de las cadenas de PoliNiPAAm y macromonómeros que se generaron. De esta forma se obtuvieron hidrogeles con buena consistencia mecánica, transparencia y sensibilidad térmica y al pH. Posteriormente, los grupos éster contenidos en los hidrogeles fueron hidrolizados generándose así los grupos ácido carboxílico dentro de la estructura del hidrogel. Los hidrogeles fueron caracterizados por su rendimiento, su absorción de agua, estabilidad mecánica y su sensibilidad a la temperatura y al pH. Asimismo, fueron caracterizados estructuralmente vía resonancia magnética nuclear (RMN). Estos últimos análisis fueron realizados en el Instituto Leibniz de Investigaciones en Polímeros de Dresden, Alemania. En la presente tesis se utilizó la estrategia de elaborar primero el hidrogel conteniendo grupos protectores ésteres y después hidrolizar estos, in situ, en el hidrogel ya formado, para obtener los grupos ácido carboxílico dentro de su estructura y evitar así al máximo la formación de complejos entre los grupos ácido y la Laponita. Los hidrogeles mostraron sensibilidad a la temperatura debido a su contenido de segmentos de poli(N-isopropilacrilamida) y exhibieron sensibilidad al pH por su contenido de grupos ácido carboxílico. Asimismo, se indica que esta investigación fue presentada en The European Polymer Congress, llevado a cabo en Dresden, Alemania, del 21 al 26 de Junio de 2015. Título: "Synthesis of New Bi-sensitive Composite Laponite XLS-Hydrogel", Autores: J.C. Rueda, L. Lagos, M. Malasquez, H. Komber, S. Zschoche,B. Voit (Código del trabajo SOFT-L-27, página 236 del libro del congreso).
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    Modificación estructural de fármacos antiparasitarios tipo benzimidazólico mediante oxidación catalítica de grupos tioéter empleando como catalizador molibdeno soportado en nanoestructuras de carbono
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-12-09) Vega Carrasco, Edgar Régulo; Sun Kuo, María del Rosario
    El presente trabajo de Tesis tuvo por objetivo el estudio de la reacción de oxidación catalítica selectiva del grupo tioéter (-S-) presente en los fármacos benzimidazólicos llamados albendazol, fenbendazol y triclabendazol para obtener las moléculas farmacológicamente activas conocidas como albendazol sulfóxido, fenbendazol sulfóxido y triclabendazol sulfóxido. Para tal fin se prepararon varios catalizadores heterogéneos a base de molibdeno soportado en nanoestructuras de carbono. La incorporación de la fase activa (Mo) se realizó mediante impregnación húmeda, con posterior calcinación durante 4 horas a la temperatura de 400°C. En la preparación de dichos catalizadores heterogéneos se utilizó ácido molibdatofosfórico (Mo20O3·P2O5·51H2O) como fuente de molibdeno y nanoestructuras de carbono, a base de nanotubos de carbono de múltiple capa, como soporte catalítico. De esta manera se prepararon tres tipos de catalizadores con diferente área superficial y diámetro promedio de poro: CAT1 (699 m2/g, 33nm), CAT2 (342 m2/g, 100nm) y CAT3 (755 m2/g, 35nm). En la reacción de oxidación catalítica se utilizó urea peróxido de hidrógeno (H2NCONH2·H2O2) como agente oxidante y metanol como medio de reacción (CH3OH). Las pruebas cualitativas se efectuaron a 48 y 72 horas de reacción. Los estudios cinéticos y de estabilidad se llevaron a cabo en intervalos de tiempo desde el minuto inicial hasta completar los 60 minutos de reacción. La caracterización físico química de las nanopartículas de carbono y de los catalizadores preparados se realizó utilizando las técnicas de adsorción-desorción de N2 (BET) y microscopía electrónica de barrido (SEM). La identificación y cuantificación de los productos de reacción catalítica se realizó mediante espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y cromatografía líquida de alta performance (HPLC). Los resultados del presente estudio indicaron que la reacción de oxidación catalítica sólo fue efectiva en albendazol, obteniéndose albendazol sulfóxido con un rendimiento, selectividad y conversión mayores al 90% después de 60 minutos de reacción. Sin embargo, después de utilizar los mismos catalizadores en una segunda reacción de oxidación de 60 minutos de duración, los estudios de estabilidad de los catalizadores estudiados reportaron hasta 50% y 60% de conversión y selectividad, respectivamente. Finalmente, en relación con la eficiencia de los catalizadores ensayados se estableció el siguiente orden descendente: CAT1 > CAT3 > CAT2